C kot KALIBRACIJA (CALIBRATION)
06. 03. 2024
Namreč, v preteklosti je beseda imela v meroslovju definicijo, ki je pomenila bolj nastavitev merila kot ugotavljanje stanja. Definicija je konec devetdesetih prejšnjega stoletja še vedno govorila o nastavitvi. Povrnitvi merilnega instrumenta v stanje čim bližje tistemu, kot je bilo, ko je bil instrument nov. Kot ga je predvidel proizvajalec. Kot je predpisano v specifikaciji merilnega instrumenta. Nekaj je k temu pripomoglo tudi dejstvo, da smo v prejšnjem režimu (državi) imeli sistem, ki ni poznal kalibracije, ampak zgolj (zakonsko) overitev. Gre za zakonski pregled, pri katerem se postopek zaključi zgolj, če je merilo znotraj toleranc in ga je pogosto potrebno nastaviti. Ker se kalibracija uporablja tudi pri fotoaparatih, senzorjih v vozilih in še marsikje. V teh primerih še vedno velja, da je beseda kalibracija povezana z nastavitvijo. Že kar nekaj časa je definicija kalibracije drugačna, vsaj v meroslovju seveda. Kalibracija je niz operacij za ugotavljanje povezave med vrednostmi, ki jih kaže merilni instrument ali merilni sistem, oziroma vrednostmi, ki jih predstavlja opredmetena mera ali referenčni material, in pripadajočimi vrednostmi, realiziranimi z etaloni, pod določenimi pogoji. Zapleteno? Niti ne. V meroslovju beseda ni več povezana z nastavitvijo, ampak bi lahko rekli, da je kalibracija ugotavljanje dejanskega stanja merila. Ugotavljanje napake kazanja (koliko merilo laže, če vam je tako lažje).
Beseda kalibracija (v angleškem jeziku kot »calibration«) se pojavi relativno pozno, šele nekje v 19. stoletju. Izvira iz korena besede kaliber (»calibre«), ki se sicer pojavi že nekje v 15. stoletju v Franciji in pomeni »stopnja pomembnosti«. Pomen kalibra je dobro znan iz orožarske tehnologije, medtem ko se je beseda kalibracija (kalibrirati) uporabljala najprej za merjenje dometa izstrelka. Kot starodavni izvor se omenja »qalib« iz arabščine, kjer se je uporabljala za kalup za izdelavo nabojev. Vendar je bolj verjetno, da izhaja iz srednjeveške latinske besede »qua libra«, ki pomeni »kakšne mase«.
Osnova kalibracije je primerjava med kazanjem merilnega instrumenta in reference, ki je v različnih oblikah (opredmetena mera, kot na primer utež in vzporedno mejno merilo – merilna kladica ali referenčni material, kot na primer plinska mešanica in raztopina pH). Ko primerjamo referenčno vrednost (etalon z znano vrednostjo) in merilni instrument, dobimo napako kazanja ali pogrešek. Skupaj z merilno negotovostjo je pogrešek ključni rezultat kalibracije, saj tako uporabnik merilnega instrumenta dobi podatek, ki mu pove kako dober je njegov instrument. In ko ga uporabi, točno ve kaj lahko pričakuje oziroma kako dobro njegov merilni instrument meri. Vsi podatki pomembni za ustrezno razumevanje rezultata kalibracije, so zapisani v certifikatu o kalibraciji (ali poročilu o kalibraciji). Rezultat kalibracije je dejansko (točno) stanje. Zato je pomembno, da v postopek kalibracije ni neposredno vključena nastavitev. Saj bi lahko prišlo do nepristranske odločitve (navzkrižje interesa ali ogrožanje integritete, kakor želite). Če se v postopku kalibracije ugotovi, da merilni instrument odstopa preveč, se uporabnik (lastnik merila) odloči kaj bo storil. Kalibracija kot taka je odločitev uporabnika, ki si na vsak način želi vedeti kakšno merilo ima. Ali je ustrezno za njegov proces merjenja? Ali zadošča za njegove zahteve in pričakovanja, ki jih ima v povezavi s svojim merilnim procesom? Načeloma kalibracijski laboratoriji oziroma njihov servisni oddelek, lahko opravi tudi nastavitev, če je le ta potrebna in možna. Ker vedno ni možno nastaviti merilni instrument. Težko nastavimo utež, ki je iz enega kosa jekla. Brušenje ali podobno pač ni smiselno, niti tehnološko izvedljivo, še manj ekonomsko opravičljivo. V vsakem primeru mora kalibracijski laboratorij zagotoviti ločitev dela vezanega na nastavitev (popravilo) in kalibracije. Normalno to pomeni ločitev oddelkov in oseb, ki opravljajo eno in drugo dejavnost.
Kalibracijski laboratoriji v svetu najpogosteje uporabljajo mednarodni standard ISO/IEC 17025, kateri opisuje »Splošne zahteve za usposobljenost preskuševalnih in kalibracijskih laboratorijev«. Prvič je bil objavljen leta 1999, s prvo revizijo 2005, in zadnjo z letnico 2017. Zgodovina standardizacije na področju kalibracijskih laboratorijev je še malo starejša in sega v leto 1978, ko je ISO izdal »ISO guide 25«, medtem ko je evropski CEN leta 1989 izdal prvi tovrstni standard EN 45001. Kot zanimivost naj povem, da je LOTRIČ Meroslovje prvo akreditacijo kalibracijskega laboratorija prejel leta 1999, navezujoča se na EN 45001. Takoj naslednje ocenjevanje je bilo opravljeno že po novem standardu ISO/IEC 17025, tako kot velja še danes. V bistvu je ISO/IEC 17025 poskrbel za veliko poenotenje na področju pravil kalibracijskih laboratorijev. Danes s par izjemami vse države uporabljajo ta standard za izhodišče. Saj to je tudi osnovni cilj standardizacije. Poenotenje, primerljivost in ne podvajanje postopkov.
V praksi kalibracija izgleda precej preprosto. Podobno kot za delovanje laboratorija obstaja standard ISO/IEC 17025, tudi za izvedbo kalibracije obstajajo standardi, ki opisujejo način in ostala pravila za izvedbo. Ne ostajajo standardi za vse vrste merilnih instrumentov. Tam kjer je v preteklosti prihajalo do velikih razlik med izvedbo s strani različnih laboratorijev, se različne mednarodne ustanove odločijo in pripravijo standard (skupek pravil). Spet lahko govorimo o poenotenju postopkov. Kalibracija bi morala biti izvedena primerljivo kjerkoli na svetu, s strani vseh laboratorijev. Pa temu ni tako. Praviloma, standardi prinašajo večjo poenotenje, a vendar so razlike med izvedbo. Rekli boste, kako to? Pa saj tudi pleskar, ki vam pleska stanovanje, ali mehanik, ki vam popravlja vozilo, ni povsem primerljiv z drugim, isto tako pleskarjem ali mehanikom. Vsak od njih ima svoje razloge za različnost. Sicer ne bi imeli napredka. Standardizacija res da prinaša poenotenje, a vendar je v svojem bistvu zaviralec razvoja. Velikokrat je standardizacija rigidna, a ima na drugi strani več prednosti kot slabosti. Zato se naglo razvija in prinaša red v tehnično ugotavljanje skladnosti. Ker uporabnik bo nek proizvod uporabil približno enako kjerkoli na svetu, zato je tudi logično, da se ta proizvod preskuša enako povsod po svetu. Pa tudi to povsem ne drži. EU ima tu od uvedbe t.i. Novega pristopa enaka pravila, pri čemer se uporablja t.i. harmonizirane (poenotene) standarde. To pomeni, da proizvod preskušen in odobren v eni od držav članic EU, izpolnjuje vsa pravila v celotni EU, torej vseh državah članicah. Zelo podobno pri kalibracijah uporabljamo na nek način harmonizirane standarde, čeprav se v bistvu ne imenujejo tako. A je logika zelo podobna.
Da ne bo zares izgledalo, da je tako preprosto, opišem v nadaljevanju, kako poteka kalibracija pipete. Za tiste, ki ne veste kaj je pipeta. Gre za volumetrično napravo za zajem majhnih količin tekočin. Deluje na bat, tako da s pomočjo premikajočega bata v valju ustvari podtlak, ki v konico (tips) pipete »potegne« tekočino. Majhne količine se v tem primeru nanašajo na vrednosti od 0,1 mikrolitra [μl] do nekaj mililitrov [ml]. Liter ima 1.000.000 mikrolitrov in 1.000 mililitrov, samo v vednost za tiste, ki ste že pozabili pretvornike predpon merskih enot (in hkrati, da se ne mučite). Kalibracija se izvede s pomočjo t.i. laboratorijske vode, ki ima znano čistost in prevodnost. Zakaj je to pomembno? Čistost in prevodnost namreč. Zaradi točnosti. Da dobimo ponovljive in zanesljive rezultate. Ker če bi uporabljali navadno vodo (iz pipe kot ji radi rečemo), le ta vsebuje veliko zraka in drugih kovinskih delcev, ki sicer niso nevarni. A za kalibracijo so nezaželeni. S pomočjo termometra z najmanjšim razdelkom 0,01 stopinj Celzija [°C] (najmanjši razdelek je strokovni izraz za resolucijo, ki jo prikazuje merilni instrument, v tem primeru termometer), točno določimo temperaturo vode. Na podlagi temperature in znane čistosti potem izračunamo gostoto vode, ki je prvi del osnovne fizikalne enačbe za izračun volumna iz gostote in mase. Drugi del dobimo tako, da pipetiramo (praktično prenesemo vodo iz zalogovnika) na tehtnico, kjer določimo maso z dovolj veliko točnostjo. Za najmanjše volumne tja do nekaj 10 [μl] uporabljamo tehtnice z najmanjšim razdelkom 1 ali celo 0,1 mikrograma [μg]. 1 kilogram [kg] ima 1.000.000.000 mikrogramov [μg]. Se še zdi preprosto? Mogoče nam, ki se s tem ukvarjamo. Da bi zagotovili reprezentativnost kalibracije, se pipeta preskusi na 3 volumnih, nekako enakomerno po celotnem območju delovanja, s po 10 ponovitvami na vsakem volumnu. Zakaj ponavljamo meritve? Ker je povprečna vrednost najboljši približek pravi vrednosti. S tem tudi najbolje opišemo celotno delovanje pipete.
Pri vsaki kalibraciji mora vse biti pod nadzorom. Prav vsak element, ki se uporabi v postopku kalibracije, mora biti preverjen, moramo dobro poznati njegov vpliv. O vodi in tehtnici sem že govoril. Voda podobno kot vsaka tekočina hlapi, zato moramo preprečiti oziroma kar najbolj zmanjšati hlapenje vode med kalibracijo. Malo nelogično bi bilo zajeti 1 mikroliter vode, jo prestaviti na tehtnico, v vmesnem času pa nam nekaj vode izhlapi. To ni zanemarljivo. Nenazadnje je to količina vode 1/500 povprečne dežne kaplje. Na koncu moramo določiti rezultat s točnostjo nekaj deset nanolitrov [nl], medtem ko hlapenje vode lahko povzroča tudi 2 nanolitra na sekundo na kvadratni milimeter površine [nl/s/mm2]. Občutno preveč, da bi to dopustili. Zato uporabljamo t.i. lovilec hlapov. V bistvu komoro nad čašo na tehtnici, napolnimo z vodo, pri čemer se zrak nasiči z vodno paro in tako zmanjšamo hlapenje.
S pipetami rokuje usposobljeno osebje, tako pri uporabi kot pri kalibraciji. Napačno rokovanje s pipeto lahko povzroči nekaj 10% napako. Tega verjetno ne želimo, ko analizirajo našo kri v medicinskem laboratoriju. Ali ko analizirajo naše tkivo. Zato je pomembno, da pipete redno vzdržujemo in kalibriramo. S tem zagotavljamo, da naša infrastruktura kakovosti deluje, je primerljiva s ostalim svetom in omogoča ustrezne analize, raziskave, razvoj …
Primož
Naslednjič, 20. marca 2024, ČLOVEK